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一概述
X荧光分析技术是一种可靠的常规分析手段,开始于20世纪50年代初,经历了50多年的不断发展,现在已成为物质组成分析的方法之一。与传统化学分析手段相比,具有无损、多元素检测、分析成本低等特点。随着电子技术的发展和计算机性能的提高,X荧光分析仪已经成为一种重要的分析和检测工具,X射线荧光分析不仅是材料科学、生命科学、环境科学等普遍采用的一种快速、准确而又经济的多元素分析方法,也是野外现场分析和过程控制分析等方面仪器之一,同时,成为地质、冶金、建材、石油化工、半导体工业和医药卫生等领域的重要分析手段。
P-9800能量色散X荧光分析仪,是先达公司推出的达到世界水平、国内水平的全元素分析仪器,该仪器利用低能X光管进行激发,采用了国外半导体电制冷探测器进行探测,为粉末样抽真空测量设计的上照式结构,分析元素多,范围广,2048道数字化多道脉冲分析技术对X射线光谱进行精细分析,一次性可以完成30多种元素的快速、准确分析,一台设备相当于一个化验室,是现代分析化学重要的分析手段之一。
二、用途及应用领域
钢铁行业:生铁、炉渣、矿石、烧结矿、球团矿、铁精粉、铁矿石等元素分析。
合金行业:硅铁合金、硅锰合金、高碳锰铁等。
水泥行业:生料、熟料、水泥、原材料等元素分析。
耐火材料:主要包括高硅质的粘土类、高铝质的矾土类、高镁质的镁砂类、高铬质类、各类刚玉等耐火材料元素分析。
陶瓷企业:各种原料成份检测。
有色行业:铝厂各类样品、铅锌矿、铜矿、锡矿、银矿、钼矿等元素分析。
三、工作原理
X射线管放出的X射线与样品中元素的原子相互作用,逐出原子内层电子,当外层电子补充内层电子时,会放出该原子所固有能量的X射线,称之为特征X射线。各种元素的原子受激发后,在退激过程中放出的特征X射线能量各不相同,例如铁的特征X射线(FeKα)能量为6.4KeV,铜的特征X射线(CuKα)能量为8.0KeV等等,依次可进行定性分析。在条件下,特征X射线的强度与元素含量(品位)成正比,依此可进行定量分析。
对于无限大空间饱和厚度,并且表面均匀的样品,当二次荧光可以忽略时,目标元素的特征X射线强度(IK)可以用下式表示:
IK=KI0Ck/(μ0/sinφ+μK/sinψ)
式中:K为与探测器的激发效率有关的常数;I0为入射射线强度;Ck 为目标元素的含量;μ0为入射射线在样品中的质量吸收系数;μK 为特征X射线在样品中的质量吸收系数;φ为入射射线与样品表面间的夹角;ψ为特征射线与样品表面间的夹角;
以上公式是X射线荧光分析基本理论公式。在实际样品分析时,由于样品中物质成分差异,还应考虑基体效应校正,当不能满足上述条件时,还应作密度(浓度)、粒度、湿度等修正,才能得到正确的结果。
四、仪器结构
仪器采用上照式的光路结构,由高压电源、X光管、探测器、放大器、多道分析器、数据处理、记录显示、分析测试平台等部分组成。系统的结构原理图如下图所示:
高压电源:是给X光管提供高压和电流并保持高压和电流稳定的装置,由升压变压器、高压整流滤波、电压电流调整及其相关的安全保护装置构成。
X光管:由发射热电子的灯丝阴极和接受电子的靶阳极组成。在电流作用下发射热电子,在二极间高压电场作用下,热电子高速飞向靶阳极,产生X射线。
探测器:将X荧光转变为电压脉冲信号。为了准确区别不同能量的X荧光,必须采用SDD半导体探测器才能达到能量分辨率。
放大器:电压脉冲信号放大到倍数,分为前置放大器和主放大器。前置放大器一般设计在探测器内,主放大器一般和多道分析器设计在同一主板里。
多道分析器:多道脉冲幅度分析器是核谱测量中的关键部件,它的作用是把被测得的模拟量转变成计算机可以接受的数值量。经过放大的电压脉冲信号进入模数转换器(ADC)以数字形式进入和存储在分析器各自的通道。幅度相同的脉冲进入同一通道,并加以记录。
数据处理:主要包括X荧光能谱谱线的成形、谱线中各元素的特征谱峰识别、谱线的能量刻度、目标元素对应峰面积的计算、谱线漂移实时稳谱、建立数据库、分析样品、含量计算及报告打印等功能。
分析测试平台:测试平台可以自动升降、样品架360度无死角自动旋转,激发和探测部分在平台的上方,内有摄像头可以监测样品。
五、工作环境要求
环境温度要求:15℃-30℃
环境相对湿度:<70%
工作电源:交流220±5V
六、性能特点
※ 上照射式光路结构,专利技术的样品自动升降测量平台和自旋系统,测量粉末样品,抽真空时即使落灰或垮样,也不会污染探测器和光管,具有测量精度高、维护方便等优点;
※ 采用全数字化谱分析技术,计数率高,无漏计,稳定性好;
※ 光管激发样品,无放射源,多重防护设计,使仪器的整机辐射完全符合国家辐射防护标准(提供省级及以上环保部门出具的实行豁免管理的文件),让用户用的放心,安全可靠;
※ 采用目前电致冷硅漂移Fast-SDD半导体探测器,分析元素多,分辨率高;
※ 采用高真空度测样装置,10秒快速抽气,可以保证30分钟不漏气,消除了空气对低能X射线的阻挡,不仅可以分析K、Ca、Ti、V、Fe、Co、Ni、W、Cu、Pb、Zn、As等重元素,还可以满足对Na、Mg、Al、Si、S、P、Cl等轻元素的准确分析;
※ 样品种类:粉状;
※ 腔内环境:空气或真空;
※ 采用自动寻峰、S标样测量等方式,确保了仪器短期稳定性和长期稳定性;
※ 根据不同样品自动切换滤光片和准直器,保证了不同类型样的测量精度;
※ 开放式工作曲线标定平台,可量身定做物质检测分析和控制方案;
※ 自行设定报告格式(Excel、PDF等),符合多种统计及格式要求;
※ 人性化设计,一体化结构,可适应不同环境,24小时连续工作,故障率低;
※ 专业的分析软件,可以实现模式识别,自动分类,开放式软件操作平台,方便用户根据自身需要增加样品种类和类型,不受软件限制,融合了一系列光谱处理方法,包括FFT(快速傅立叶变换滤波)、背景扣除方法、微商自动寻峰和Quasi-Newton(准牛顿)优化算法等;
※ 2048道多道谱仪实时测量显示,对样品X光谱进行精细分析,系统可自动识别谱线,方便了解样品的组成;
※ 可一次性实现30多种元素的快速、无损、准确分析;
※ 数据管理设有用户密码,加强测试数据的严肃性及质量品控的可靠性。